Question:AC200一批能洗多少個(gè)? Answer:清洗能力跟樣品管的大小與形狀密切相關(guān)。AC200的清洗架基本是以常用的樣品管——微波消解管來定義清洗能力的,最多可以清洗66位消解管。
但不代表只能清洗這么多的樣品管,通過更換清洗架,可以擴(kuò)展更大的清洗能力。AC200多用途支架可兼容消解管及小口徑容量瓶的清洗。
Q:市售AR級(jí)硝酸中也存在一定量的待測(cè)元素。這是否會(huì)影響清洗的效果?是不是要先進(jìn)行純化處理?
A:可以直接使用。因?yàn)槲覀兊脑O(shè)備采用的是‘亞沸’方式。在這種方式下,相當(dāng)于對(duì)AR級(jí)硝酸做了一個(gè)酸純化,所產(chǎn)生的蒸汽純度非常高。只要酸洗溫度的設(shè)置不造成‘爆沸’而保持在‘亞沸’狀態(tài),就可了。
Q:預(yù)洗階段是不是必須的?
A:不是。預(yù)洗采用超純水蒸汽對(duì)器皿進(jìn)行清洗,通常對(duì)于降低高濃度待測(cè)元素會(huì)有一定幫助,比如火焰法AAS。酸蒸清洗才是主要的清洗手段。
Q:酸洗時(shí)間是不是越長(zhǎng)越好?
A:要看測(cè)試的要求。通常酸洗時(shí)間3~5小時(shí)后元素的含量可降到ppt以下,但是,您也可以根據(jù)您實(shí)驗(yàn)室的具體要求,來縮短酸洗時(shí)間。
Q:要達(dá)到一定的潔凈度,酸洗時(shí)間的長(zhǎng)短與哪些因素有關(guān)?
A:除了‘亞沸’這個(gè)關(guān)鍵的條件之外,還與器皿的材質(zhì)及形狀有關(guān)。一般來說,特氟龍材質(zhì)的器皿要比玻璃器皿容易清洗;短而粗的器皿比細(xì)而長(zhǎng)的器皿容易清洗;圓柱形的比錐形的容易清洗。
Q:經(jīng)儀器水洗之后,發(fā)現(xiàn)酸殘留似乎不如自己用純水沖洗來得更低,為什么?
A:水洗的目的是降低酸殘留,一為了安全,二利于干燥。所以只要低到一定程度就可以了。更低的酸殘留對(duì)測(cè)試而言幾乎沒有什么幫助,必要性不大??紤]到用儀器清洗所使用的超純水僅僅250mL左右,遠(yuǎn)遠(yuǎn)少于人工沖洗所用的超純水量。為提高效率,沒有必要把酸殘留降到那么低。況且,對(duì)于PTFE微波消解管而言,酸在高壓、微波條件下已經(jīng)浸入到材料的內(nèi)部,是無法*清洗出來的。如果您的應(yīng)用對(duì)此確有特別要求,必須要低,那可以用延長(zhǎng)水洗時(shí)間的方法來解決。
Q:既然水洗的目的只是降低酸殘留,對(duì)降低待測(cè)元素的含量幫助不大,那這個(gè)步驟是不是可以不要?
A:較低的酸殘留對(duì)后續(xù)的干燥是有幫助的,所以建議保留這個(gè)階段。
Q:為什么經(jīng)儀器干燥之后,器皿還未吹干?
A:干燥時(shí)間的長(zhǎng)短除了跟清洗器的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)相關(guān),還與被清洗的器皿有關(guān)。與酸蒸清洗階段類似,短而粗的器皿,干燥所需要的時(shí)間短;長(zhǎng)而細(xì)的器皿,所需要的時(shí)間就長(zhǎng)。加入頂層托架之后,會(huì)影響空氣的流動(dòng),也會(huì)影響干燥的時(shí)間??傊?,這個(gè)時(shí)間需要用戶根據(jù)具體情況來調(diào)整。
Q:酸洗階段加多少純酸、純水合適?
A:對(duì)于AC200M型,加熱池的容量是600mL。所以純水純酸1:1加入總量不能超過該容量。通常純酸純水各加200mL應(yīng)當(dāng)可以滿足大多數(shù)情況下的需求。對(duì)于具有蒸汽單循環(huán)功能的清洗器,一般總量400mL可滿足4小時(shí)清洗所需的蒸發(fā)量。
對(duì)于AC200L型,加熱池的容量是1500mL。純酸純水各加400mL應(yīng)當(dāng)可以滿足大多數(shù)情況下的需求。對(duì)于具有蒸汽單循環(huán)功能的清洗儀一般總量800mL可滿足4小時(shí)清洗所需的蒸發(fā)量。
Q:酸的消耗量多嗎?
A:針對(duì)大部分的客戶,用硝酸作為清洗劑,但一般不需要用65%的濃硝酸,因?yàn)槔速M(fèi)酸、而且也不安全吧。我們建議把市售的65%濃硝酸稀釋1倍,這樣的溶液每批清洗需要消耗400-600mL,視清洗時(shí)間來定,我們的經(jīng)驗(yàn),500mL稀釋一倍的(優(yōu)級(jí)純)酸溶液是可以滿足絕大多數(shù)的要求了。
Q:對(duì)酸的純度要求多高?
A:針對(duì)要達(dá)到低ppt級(jí)別的應(yīng)用,對(duì)清洗用的酸要求較高。其他品牌的清洗儀一般都建議用高純酸,很貴,幾千元一瓶。我們因?yàn)椴捎昧薘TC真實(shí)溫度控制技術(shù),可以嚴(yán)格控制亞沸,以得到超純的酸蒸汽,另一方面,我們采用了蒸汽單循環(huán)技術(shù),清洗后的臟酸直接排出系統(tǒng),避免污染酸池里的凈酸。在這兩項(xiàng)技術(shù)的保證下,我們采用國(guó)產(chǎn)優(yōu)級(jí)純的酸即可達(dá)到*低ppt的清洗效果。
Q:廢酸可以重復(fù)使用嗎?
A:清洗后的臟酸,直接被排出了系統(tǒng),被收集在廢酸瓶中。如果用戶對(duì)清洗效果要求不高,也可以重復(fù)使用。重復(fù)多少次,這跟用戶的樣品管污染程度以及最終清洗要求有關(guān)系,沒辦法給出一個(gè)固定的答復(fù),需要用戶自己做一個(gè)測(cè)試,重復(fù)使用一次、二次、三次….后,上機(jī)看看空白是否仍然達(dá)到要求,來確定重復(fù)使用的次數(shù)。
但是如果要求較高,比如要達(dá)到低ppt級(jí)別,那建議就不要重復(fù)使用了,畢竟這部分廢酸是稀釋1倍的酸溶液,折算成濃酸也就250mL,而且還是國(guó)產(chǎn)優(yōu)級(jí)純的(約10元/500mL),費(fèi)用很低,沒必要去冒洗不*的風(fēng)險(xiǎn)。
Q:實(shí)驗(yàn)室設(shè)備太多,通風(fēng)櫥沒有多余的空間擺放怎么辦?
A:在清洗的過程中,特氟龍主機(jī)頂部的排空口會(huì)有酸氣排出。廢酸(剩酸)通過一個(gè)真空泵抽到廢酸瓶時(shí)的過程中也會(huì)抽出部分酸氣。這兩路酸氣都可以通過專門的酸氣凈化裝置吸收,實(shí)現(xiàn)無污染排放,此外,AC200清洗器的頂蓋與清洗腔之間是通過螺紋扣死的,密封性很好,避免了這個(gè)位置的酸氣外泄。且全自動(dòng)版的水洗和干燥步驟亦可去除酸洗過程中遺留在清洗腔內(nèi)的酸氣和酸液。在清洗結(jié)束打開頂蓋的時(shí)候,內(nèi)部已經(jīng)沒有酸氣酸液,不會(huì)造成環(huán)境污染和人員傷害。因此配備了AC200酸氣吸收裝置,即使通風(fēng)櫥沒有多余空間,也不影響AC200的使用,其擺放位置十分靈活。
Q:清洗時(shí)間通常是多少?
A:酸洗時(shí)間跟樣品管的種類、污染情況、希望達(dá)到的潔凈水平,密切相關(guān)??谛《谴蟮娜萜鳎ㄈ萘科俊㈠F形瓶),就比微波消解管耗時(shí)要長(zhǎng);樣品管越臟,清洗時(shí)間就越長(zhǎng);希望洗的越干凈,清洗時(shí)間就越長(zhǎng)。酸洗時(shí)間一般1-4小時(shí)。對(duì)于全自動(dòng)版,水洗時(shí)間一般設(shè)定為2-3小時(shí)。干燥時(shí)間跟樣品管的種類直接相關(guān),短粗的100mL的微波消解管比細(xì)長(zhǎng)的55mL的要快1個(gè)多小時(shí),比口小肚大的容量瓶快更多。對(duì)于消解管,一般干燥時(shí)間在3-5小時(shí)。
Q:清洗效果通常能達(dá)到什么程度(能洗多干凈)?
A:清洗效果跟樣品管的污染情況和酸的純度,密切相關(guān)。一般來說,污染程度在ppm級(jí)別的,可以下降三個(gè)數(shù)量級(jí)或更多;污染程度在ppb級(jí)別的,可以下降兩到三個(gè)數(shù)量級(jí)或更多;污染程度在ppt級(jí)別的,可以下降一到兩個(gè)數(shù)量級(jí)或更多。
對(duì)于ppb級(jí)污染程度,同等純度的酸,配置蒸汽單循環(huán)要比不配,清洗效果好一到兩個(gè)數(shù)量級(jí)。對(duì)于ppt級(jí)污染程度,同等純度的酸,配置蒸汽單循環(huán)要比不配,清洗效果好兩到三個(gè)數(shù)量級(jí)。
Q:如何判定/改善清洗效果?
A:酸清洗設(shè)備可以有效清除實(shí)驗(yàn)室器皿上殘留的金屬元素。由于不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定的元素及元素的*千差萬(wàn)別,需要測(cè)定的金屬元素含量可能是ppm、ppb、ppt、或者更低/更高,測(cè)定設(shè)備也種類繁多,對(duì)清洗設(shè)備的要求也是多種多樣,所以不存在固定不變的潔凈度標(biāo)準(zhǔn)。
請(qǐng)參考以下建議來判定/改善清洗效果:
1)聚四氟材質(zhì)比玻璃材質(zhì)更容易清洗,玻璃材質(zhì)需要更長(zhǎng)的酸洗時(shí)間;
2)圓柱形比圓錐形更容易清洗,比如消解管比錐形瓶更容易清洗;
3)經(jīng)過清洗后的器皿中殘留的金屬含量不高于稀酸浸泡后的金屬殘留含量;
4)清洗后的器皿中金屬含量應(yīng)不高于方法最大*的5%。